话都说到这个份上了,又是公司允许的,这忙绝对得帮。土烧辣却带劲,借着酒兴,王近之不住口的答应了。
碘中有固体,有机溶剂一溶一过滤就除掉了嘛,再浓缩升华冷却不就得了?王近之的设想极简单。可实验室中一试,杂质是滤掉了,可碘会与有机溶剂一起蒸出,得不到固体,对溶剂再成碘盐,处理第二次的话,成本与投资都将大幅度地提高,柯厂长投资不起。
切,碘密度很大,比浓硫酸还重,何不用浓硫酸加热处理,分出下层碘层,杂质是碳层,用滤网捞掉即可。碘装塑料袋里提手上沉淀淀的,王近之忽然有了主意。
小试一试,加热到一百三十多度,冷却下来后,分离效果果然很好,上层是焦化物,中间硫酸还是清亮清亮的,呈浅黄色,可以多次地循环,下层是固体碘。几个大烧杯就解决了碘纯化问题,极适合土老冒生产。
工艺解决了,可柯厂长的废碘水是哪儿来的呢?王近之越看越象是自个公司的,心中充满疑惑。是老总的朋友,操这份闲心干什么?这么一想,王近之也释怀了。
因为烷基化试剂选择的是价格较高的碘甲烷,碘美普尔的原料成本价一直下不来,经过了几轮小试优化,虽然说取得一定进展,相比于其它产品,毛利率还是偏低,所以,虽有意向订单,公司迟迟不能决策。
碘美普尔也进入中试了,对此,公司决策层是这么计算的,回收碘已被证明可以用,以回收碘作原料制备碘佛醇水解物,再制备得到碘美普尔,财务上这么做账,利润就与其它产品拉平了。
回收碘做出的碘化物质量与新碘完全一样,实际生产应用上也没分开领,为什么不是均摊到碘化物成本中,而是摊到单个产品中,这是公司财务管理上的事,王近之不懂也不需要懂,公司承认研发成功就是对部门的肯定,根据公司意见认真地进行中试吧。
烷基化反应顺利地进行,液相主峰含量百分之九十二,略高于小试水平,经过一系列后处理后,很快开始过柱了。色泽很好,流速正常,中试应当很顺利吧?王近之兴冲冲地取样浓缩后分析,结果有一个百分之零点四的未知杂质峰。
不可能,小试时从没出现过这个峰的,王近之急急忙忙跑到赵定岳办公室看图谱并要求复测。
重新取样浓缩复测,还是这个结果。没办法,先纳滤浓缩喷雾再说,也许,经过最后的重结晶,这杂质能去除呢,没试谁知道。抱着这么种想法,王近之与李均森商量后继续往下操作。
无论是用乙醇还是正丁醇重结晶,这个杂质都没降低,哪里来的呢?课题组又一次进行讨论,同样的反应液,小试没问题,釜是一个一个拆洗的,也不会有问题,对了,一定是树脂,中试切换产品时,树脂都是用酸碱再生循环使用的,而小试每次都是新树脂。
想到了这一点,李均森立即安排从柱子中退出些树脂小试跟踪,结果,果如预计。经过外标,确以这个未知杂质其实是上一个碘佛醇产品残留下来的,两个产品之间的结构太相似了,极难在工艺上进行分离与精制。
原因找到了,可是,树脂用量大,价格高,每试车一个产品就全部换新的好象也不现实,中试的产品是随时在切换的。
还是得建立起较好的再生方法,彻底洗去前一个产品的残留比较好。课题组在小试上反复试验再生条件,增加再生次数,虽有一定效果,可总是无法达到彻底清洗的目的,也就是说切换产品还得更换全部的树脂。