双酯到单酯这一步是酸催化脱羧的,那么,在不同的酸催化下收率会有差别吗?王近之向吴总与阮森明请教了实验探索的情况。
“常见的酸都试了,硫酸盐酸磷酸冰乙酸甲酸等等,并调了配比、温度与搅拌转速,收率结果相差不大,以硫酸略好些。资料也是这样报道的。不过,现在产业化了,反应液充足,有想法不妨试一试。”吴总也来了兴趣。
“有机强酸呢?失败了大不了往地沟里一倒,没有损失,我在漆厂实验室里看到有甲磺酸,对甲苯磺酸等强酸,拿来试试?”征得吴总同意后,实验开始了,除催化剂不同外,其它条件都相同,本来根本没抱什么希望的,结果,对甲苯磺酸催化的收率整整提高了七个百分点,奇迹呀。可再优化却不再有任何提高了,首战即是决战!
由单酯至环合酯收率已达百分之八十四,反应机理上有个烯醇平衡,比例即达到八十八比十二,即理论上最高可达八十八,现在的收率无明显推进余地。环合酯到羧酸更接近理论收率。最后一步的羧酸与甲基哌嗪反应,资料报道是在偶极非质子溶剂中反应的,目标产物转化率为百分之六十到九十不等,在王近之进厂前,吴总指导阮森明用甲基哌嗪为溶剂,少量的偶极非质子溶剂催化助溶,目标产物转化率已达百分之九十六,这是吴总津津乐道的成名作,也无大的技术推进空间,在没形成新的思路前,左氧的小试可告一段落了。
三批试生产,共得到九百七十二千克单酯,再与l一氨基丙醇经环合反应即可得到环合酯。因前几步试生产顺利,王近之兴致勃勃,想跟着试生产向吴总与阮森明好好学几招,看一下有无推进的可能。
“试生产暂停了,企业没钱购买l一氨基丙醇。”阮森明悄悄地对王近之说。
主链是四氟苯甲酰氯,l一氨基丙醇在成本中的占比并不大,百分之二十左右,几百千克的货也就二十万多些,资金紧张到这种地步?王近之大吃一惊,问吴总:“估计什么时候才可以进到原料,开始进行试车?”
吴总一脸的无奈说:“财务已准备发出通知,向全厂员工集资,二分利,生产的产品出售后立即连本带利返还。你如果有闲钱的话可以临时借给企业周转一下,几千也行,左氧市场热销中,一个月定可返还给你。”
资金链随时处于断裂边缘,工资不及时,人心难聚,如早知是这样的,当时真不应当辞职选择到这里,可既然上了贼船,只有同舟共济,共渡难关了。王近之上几年在轻旋医化的收入还算不错,孤家寡人的,也化不了什么钱,于是,也随大流向财务交了一万。
四天后,l一氨基丙醇终于到厂了,三天环合酯,二天左氧氟羧酸,三天左氧氟沙星全检完成,共计九百十二千克全部发货。
“左氧一千八百多一千克,这批货值三百多万,货款收回后企业流动资金会有所缓解吧?”办公室中,王近之与桂总闲聊着。
“难,左氧赚的钱贴到碘海醇的产品研发与中试中,那是个无底洞。不算设备,光试车的原料都已贴进去三百多万元了,不信你到仓库看一看,满满一仓库的中间体、不合格品与母液料。”桂总手往仓库方向一指。
碘海醇试生产不顺,这事王近之多次地听章海良与陈骨良说起,深有感触,左氧已告一段落,得把工作重点转移到碘海醇上了,王近之主动向吴总请缨。